背景技术
2,4,5-三氯嘧啶是ー种新型活性染料中间体原料和抗菌消炎新化学药的合成原料,随着新型活性染料和抗菌消炎新药销量的不断増加,其合成所需的原料2,4,5-三氯嘧啶的需求也在不断的增长,因此对其合成进行研究,研发出适合工业化大生产的绿色新工艺显得尤为迫切。目前该产品国内公司基本采用传统工艺,生产条件苛刻,对环境污染较严重。
发明内容
本发明的目的在于提供ー种工艺控制容易,污水排放少,无磷化物污染的2,4,5-三氯嘧啶化合物的制备方法。
本发明的技术解决方案是:
ー种2,4,5-三氯嘧啶化合物的制备方法,其特征是:包括如下步骤:
在溶剂二氯二烷中,投入5-氯尿嘧啶和氯化亚砜,保温回流反应,回流完毕,加入水,分去水层,然后进行蒸馏,蒸去二氯二烷,得2,4,5-三氯嘧啶。
5-氯尿嘧啶与氯化亚砜的摩尔比为1:1-30 ;保温回流反应时间为1-60小时。
本发明的化学合成反应方程式如下:
本发明采用新的氯化剂取代原有技木,氯化剂用量少,工艺控制容易,污水排放少,无磷化物污染,生产成本大大降低,产品质量稳定,该产品在未来的国内乃至国际竞争中都将处于非常有利的地位。
本发明反应时间短反应过程在常压下进行,操作简便;产物收率和纯度都较高,收率80%以上,纯度达99%以上。
下面结合实施例对本发明作进ー步说明。
制备方法
ー种2,4,5-三氯嘧啶化合物的制备方法,包括如下步骤:在溶剂二氯二烷中,投入5-氯尿嘧啶和氯化亚砜,保温回流反应,回流完毕,加入水,分去水层,然后进行蒸馏,蒸去二氯二烷 ,得2,4,5-三氯嘧啶。5-氯尿嘧啶与氯化亚砜的摩尔比为I : 1-30(例I : I、I : 15、1 : 30);保温回流反应时间为1-60小时(例1h、30h、60h)。收率80%以上,纯度达99%以上。