3-氯丙基三甲氧基硅烷的用途介绍和合成方法

简介

随着科技的不断进步，人们愈加重视环保节能型材的发展。表面疏水材料因具有自清洁功，广泛应用于人们的日常生活中。由于分子筛孔壁上存在较多的硅羟基，有利于3-氯丙基三甲氧基硅烷对其进行表面改性。3-氯丙基三甲氧基硅烷通常改性分子筛表面的基团有氨基、巯基和离子液基团，且制备出特性优良的介孔材料[1]。

合成

图1 3-氯丙基三甲氧基硅烷的合成路线[2]。

将磁力搅拌棒引入配有双向旋塞的30mL圆底烧瓶（Schlenk管）中；引入0.16g（0.5mmol）氯化铋（BiCl3）；并用隔膜密封烧瓶并进行氮气置换。然后使用注射器将2.91 g（33 mmol）甲基叔丁基醚引入烧瓶中，并将烧瓶置于冰浴（0°C）中。在冰浴（0°C）中，通过注射器逐渐滴加，将2.11 g（10 mmol）苯基三氯硅烷引入烧瓶中；滴加完成后，将系统恢复至室温（25°C）；并在使用磁力搅拌器搅拌溶液的同时进行反应过夜（15小时）。反应完成后。，并鉴定产物，并根据测量结果确定产物产率。结果见表1。反应后，溶液中沉淀出少量黑色催化剂衍生沉淀。[实施例13]与实施例1相同地进行反应，但使用相同摩尔量（＝2.12g）的氯丙基三氯硅烷代替苯基三氯硅烷。最终纯化得到标题化合物3-氯丙基三甲氧基硅烷。收率90%。合成路线如图1所示。

图2 3-氯丙基三甲氧基硅烷的合成路线[2]。

在环境温度下，用0.200g如上制备的催化剂溶液A（21ppm Ru）处理163.93g三甲氧基硅烷（1.3330摩尔）。将该三甲氧基硅烷溶液加热，并在80℃下用64.89克烯丙基氯（0.8394摩尔）处理。在将三甲氧基硅烷溶液保持在79-81°C之间的同时，在1小时内添加烯丙基氯。添加完成后，将反应在80°C下保持1小时。通过硅胶色谱纯化得到标题化合物3-氯丙基三甲氧基硅烷。收率90%。合成路线如图2所示。

参考文献

[1] 何龙,曾美婷,罗清龙,杨彪,董瑞强,黄雪莉.3-氯丙基三甲氧基硅烷功能化的MCM-41-Cl超疏水材料的合成及表征[J].化工新型材料,2021,49(04):80-83+87.

[2] Westmeyer, Mark D.; et al. Process for making haloorganoalkoxysilanes. World Intellectual Property Organization, WO2005118598 A1 2005-12-15.