2,5-二溴碘苯的合成方法

2023/5/8 9:40:23 作者:谷雨

2,5-二溴碘苯是一种非常重要的精细化学品原料,属于苯的卤代物,为白色固体,主要应用于合成医药、农药、染料、塑料及功能高分子材料等。

2,5-二溴碘苯

合成方法

2,5-二溴碘苯合成方法需要在-80℃超低温下进行,操作危险复杂、生产成本高、难于工业化生产。另外,以1,4-二溴苯为起始原料,使用常规碘化方法合成2,5-二溴碘苯,主要问题存于碘化反应得到单取代产物难以控制,产品主要以双碘产物为主,分离困难,收率较低,生产成本高,不适于量化生产。

2,5-二溴碘苯的合成方法,其特征在于,以1,4-二溴苯为原料直接生产2,5-二溴碘苯,具体通过如下步骤实现:将1,4-二溴苯和三氟乙酸铁加入三口瓶中,将碘溶解于氯仿中,回流条件下缓慢滴加到反应体系,控制反应温度65~75℃,搅拌反应,反应完成后,经洗涤,分层,合并有机层,减压回收溶剂,重结晶,得白色固体产品。

优选反应条件:1,4-二溴苯∶三氟乙酸铁的投料摩尔比是1∶1~1.2,反应温度65~75℃,反应时间8~10小时;1,4-二溴苯与碘的投料摩尔比是1∶0.8~1.2。

本发明使用碘单质和三氟乙酸铁为碘化反应试剂,该方法在有效提高碘化反应活性的基础上很好控制了双碘化合物的生成。利用本发明方法生产的2,5-二溴碘苯纯度大于99%(GC),工艺收率达到75%以上,生产成本低,避免了超低温反应,而且副产物少,易于工业化生产。 

该方法避免了低温反应,操作简单,而且副产物少,适合于工业化生产,具有良好的应用前景。2,5-二溴碘苯是一种重要的精细化工中间体,广泛应用于合成医药、农药、染料、塑料及功能高分子材料等领域。

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