化学中间体——1,3-环己基二甲胺

2024/7/9 11:01:51 作者:谷雨

1,3-环己基二甲胺(1,3-BAC)是化学中间体中重要的一种,它具有β-二羰基这一活泼结构,在有机化合物中有着广泛的应用。在化妆品、医药、农药等方面都有应用。国外的生产厂家主要有三菱瓦斯、巴斯夫等。而国内的生产厂家较少,随着间苯二甲胺(MXDA)被列入有毒化学品之后,1,3-BAC作为替代品的需求量急剧上升。

1,3-环己二甲胺

制备方法

一种间苯二甲胺加氢制1,3-环己二甲胺的方法,其特征在于:在固定床反应器中进行催化加氢反应,装入催化剂,将间苯二甲胺和助催化剂添加溶剂异丙醇配置成溶液,采用计量泵将溶液加入到固定床反应器中,在温度100~200℃、压力4~7MPa、液体空速0.5~2h-1、氢气:间苯二甲胺摩尔比 为5~10:1的条件下进行加氢反应,然后得到1,3-环己二甲胺;其助催化剂为硝酸钠、硝酸钾、亚硝酸钠、亚硝酸钾中的一种,助催化剂的添加量为物料质量的万分之12到万分之20;

该催化剂的组成为,钌的质量含量0.5~3%,助剂质量含量0.2~2%,其余为氧化铝载体;所述助剂为Mn、Co、Mg中的一种;所述催化剂比表面积为120~200m2/g、孔容0.15~0.45mL/g;

催化剂制备方法为:

(1)载体制备:配制硝酸铝溶液加入到反应釜中,升温至50℃~80℃,滴加氨水溶液,进行中和沉淀,中和时间为15分钟~30分钟,调节终点pH值7.0~8.0,陈化20分钟~40分钟,固定晶型,过滤后得到滤饼;滤饼烘干,粉碎后添加硬脂酸成型助剂和羧甲基纤维素造孔助剂,挤条或压片成型,然后在温度为700℃~900℃下再进行焙烧2~5小时,得到催化剂载体A;

(2)活性组分的浸渍过程:用水合三氯化钌和助剂的可溶性盐配置成溶液B,将溶液B均匀喷洒到载体A中,喷洒后先在恒温鼓风干燥箱中进行初次干燥,控制含水量在10~20%,再将样品移至微波加热炉中进行热处理,得到半成品催化剂C;

(3)催化剂的活化:将半成品催化剂C在200~300℃下用10%氢气/氮气还原2~4小时,得到催化剂产品。

参考文献

CN110090641B

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