4,4′,4″-三甲酸三苯胺是电致变色材料的一种重要的中间体,可以应用于发光材料,导电材料和颜料等领域。在电致变色的应用中,有机物的纯度要求很高,而现有的文献资料中,基于三芳胺的共缩聚聚合物的纯度并不能满足电致变色应用的标准。
合成工艺
4,4′,4″-三甲酸三苯胺的绿色合成工艺,包括如下步骤:
(1)以对氟苯甲腈和对氨基苯腈为原料,在氟化铯和DMF存在下进行加热反应,得到4,4′,4″-三氰基三苯胺;
(2)将步骤(1)得到的4,4′,4″-三氰基三苯胺进一步在乙醇和饱和氢氧化钾溶液中水解,得到4,4′,4″-三甲酸三苯胺。
进一步地,所述步骤(1)中对氟苯甲腈和对氨基苯腈的摩尔比为2:1~2.5:1。
进一步地,所述步骤(1)中DMF和氟化铯的摩尔比为1:1~2:1。
进一步地,所述步骤(1)的加热温度为120~140℃,反应时间为40-56h。
进一步地,所述步骤(1)还包括反应结束后将反应液倒入冷水中,析出固体,过滤的步骤。
进一步地,所述步骤(2)乙醇和饱和氢氧化钾溶液的体积比例为1:1.5。
进一步地,所述步骤(2)的反应温度为60~90℃,反应时间为3-6h。
进一步地,所述步骤(2)还包括反应结束后冷却反应液,滴加浓盐酸调溶液至酸性,析出固体,过滤的步骤。
本发明的4,4′,4″-三甲酸三苯胺的绿色合成工艺的具体反应方程式如下:
本发明的有益效果为:
(1)本发明提供了一种4,4′,4″-三甲酸三苯胺的绿色合成工艺,该方法具有原料易得、工艺简单、质量优良和环保经济等特点,适合工业化生产.
(2)本发明得到的4,4′,4″-三甲酸三苯胺纯度高达98%以上,适用于电致变色等领域。
参考文献
CN114751838A