制备方法
为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案如下:
CN104974085A公开一种2-氯-4-氨基吡啶的制备方法,包括以下步骤:
(1)以2-氯吡啶为原料,氯仿为溶剂,在间氯过氧苯甲酸的作用下生成2-氯吡啶氮氧化物;
(2)2-氯吡啶氮氧化物与由浓硝酸浓硫酸组成的混酸反应生成2-氯-4-硝基吡啶氮氧化物;
(3)2-氯-4-硝基吡啶氮氧化物还原为2-氯-4-氨基吡啶。
进一步的,所述步骤(1)中2-氯吡啶和间氯过氧苯甲酸的摩尔比为1:2-3。
进一步的,所述步骤(2)中所述混酸中浓硝酸和浓硫酸的体积比为1:1.6-2。
进一步的,所述步骤(3)中的还原反应由铁粉和浓盐酸催化,由乙醇和水作溶剂。
进一步的,所述2-氯-4-硝基吡啶氮氧化物和铁粉的摩尔比为1:5。
进一步的,所述乙醇和水的体积比为3:1。
采用本发明的有益效果是:反应条件温和,易于操作,后处理简单,容易放大生产,非常适合工业化生产;催化效果好,收率高;原料价格便宜,生产成本低。