背景及概述
硅烷偶联剂是一类性能优异的新型合成材料,正辛基三乙氧基硅烷为其代表性化合物,广泛应用于航空航天、电子电气、纺织、轻工、建筑、医疗、食品等领域。
应用
正辛基三乙氧基硅烷是一种长链烷基硅烷偶联剂,可用于处理无机材料(如玻璃、二氧化硅、Al2O3、高岭土、陶瓷、云母、SiC、滑石粉等),以改善无机材料与有机材料(如塑料、橡胶油料、粘接剂)的相容性,增强制品的机械性能;将其用作玻璃防雾剂,可保护空白玻璃及膜处理玻璃,保护带刻度和带金属框架的光学零件及精密仪器;用作文物保护剂,可防止酸蚀、冻融、风化对文物(特别是室外文物)的破坏;用作织物整理剂,能使棉、麻、毛和混纺织物丰满、滑爽、毛料感强,并能有效增强织物的疏水性;也可用于工程塑料改性、建筑物防水防蚀、橡胶塑料脱模等。
制备
以正辛烯和三乙氧基氢硅烷为原料,用硅氢加成法一步合成正辛基三乙氧基硅烷,其一在工艺上简单,其二产品中不含氯离子,且对设备无腐蚀。正辛基三乙氧基硅烷的合成反应式如下图[1]:
图1正辛基三乙氧基硅烷的合成反应式
实验操作:
在装有搅拌器、回流冷凝管、滴液漏斗的三颈瓶中,加入正辛烯和催化剂,搅拌加热,当温度升至80~90℃时,停止加热,用滴液漏斗滴加三乙氧基氢硅烷,滴加完控温90~100℃反应一段时间后终止反应,对反应液进行GC分析。反应液常压精馏,收集98℃馏分产物,对收集的产物再进行GC-MS分析。
结论
采用正辛烯和三乙氧基氢硅烷在铂催化剂作用下反应一步合成正辛基三乙氧基硅烷的方法是可行的,较佳反应条件为:正辛烯和三乙氧基氢硅烷以1.05∶1的量之比投料,采用滴加三乙氧基氢硅烷的方式反应,反应温度控制在90~100℃,反应3h左右,即可得到90%以上的粗品,再经精馏可将粗品提纯至98%以上。
参考文献
[1] 幸松民,王一璐. 有机硅合成工艺及产品应用[M]. 北京: 化学工业出版社,2000: 446.