正辛基三乙氧基硅烷的一种制备方法

2023/9/20 9:21:37

背景技术

硅烷偶联剂是一类性能优异的新型合成材料,广泛应用于航空航天、电子电气、纺织、轻工、建筑等领域。

正辛基三乙氧基硅烷是一种长链硅烷偶联剂,可用于处理无机材料(如A1203、高岭土、云母、滑石粉等),以改善无机材料与有机材料(如塑料、橡胶等)的相容性,增强制品的机械性能。作为二氧化钦等无机填料或颜料的表面处理剂,改善与涂料、胶剂和密封剂等基础树脂的亲合力和润湿性。应用于混凝土和水泥等无机材料表面,起防水的作用,通过硅烷浸渍技术可以让混凝土自由的呼吸,顺利的与外界进行水汽交换。能隔离各类有害物质的侵蚀。用作织物整理剂,能使棉、麻、毛和混纺织物丰满、爽滑、毛料感强,并能有效增强织物的疏水性。

正辛基三乙氧基硅烷结构式

制备正辛基三乙氧基硅烷的常规方法是以氯硅烷单体(三氯氢硅)与长链烯烃(正辛烯)为原料,通过硅氢加成反应,合成辛基三氯硅烷,再经醇解制得正辛基三乙氧基硅烷。由于醇解反应会产生大一的氯化氢,氯化氢若不能及时的排出体系,容易造成醇解发生副反应,导致产品收率降低。同时,氯化氧的强酸性易腐蚀设备,该工艺对设备条件要求较高。

合成方法

在四门烧瓶上装设搅拌器、恒压滴液漏斗、回流冷凝器和温度计,向烧瓶内通入氮气至瓶内充满氮气,将117.6g正辛烯和0.2352g自制铂碳固载催化剂加入烧瓶中,将164g三乙氧基硅烷加入恒压滴液漏斗中,开动搅拌,升温至600℃,保温活化0.5小时。

活化结束后,开始匀速滴加三乙氧基硅烷至烧瓶中,滴加时间为1小时,滴完后60℃保温反应1小时。

然后降温至室温,在温度为150-1601C,压力为20~25mmHg的条件下减压蒸馏得到264g正辛基三乙氧基硅烷产品,正辛基三乙氧基硅烷的纯度为98.2%,以正辛烯的质量为基准,计算得到产品的质量收率为95.65%。

参考文献

[1]仙桃市蓝化有机硅有限公司. 一种正辛基三乙氧基硅烷的制备方法:CN201811426015.9[P]. 2019-03-29.

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