过氧化苯甲酰亦称过氧化二苯甲酰,英文名称为:Dibenzoylperoxide(简称BPO)。其Cas:94-36-0;分子式为:C14H10O4;分子量为:242.22。
过氧化苯甲酰(BPO)是一种用途广泛的二酰基有机过氧化物,呈白色颗粒状,微有苦杏仁气味,属于强氧化剂。它主要用作烯类单体聚合引发剂和不饱和树脂类固化剂,亦可作为硅橡胶和氟橡胶的交联剂,饲料工业的抗氧化防腐添加剂。此外,还可作为漂白剂和氧化剂,用于油脂的精致、面粉的增白、纤维的脱色等。而且在医药工业中,常被用于配制成各种用于治疗痤疮等皮肤病和慢性溃疡等疾病的外用剂。
合成及纯化方法
本发明的目的在于针对现有技术的不足,现提供一种能够减少环境污染,同时降低生产成本的过氧苯甲酰的合成及纯化方法。
为实现上述目的,本发明的技术方案是:过氧苯甲酰的合成及纯化方法,其创新点在于:在碳酸氢铵作为碱性介质,配以十二烷基硫酸钠表面活性剂下,将苯甲酰氯与过氧化氢反应,然后进一步过滤、晒干,即完成过氧苯甲酰的合成及纯化;反应方程式如下:
2NH4HCO3+H2O2+2PhCOCl→PhCOOOOCPh+2NH4Cl+2H2O+2CO2
进一步的,所述具体步骤如下:
(1)称取14kg的30%溶度的过氧化氢加入反应釜中,在室温条件下,在反应釜中一次性加入8.7kg的碳酸氢铵和100g的十二烷基硫酸钠,搅拌均匀,进行吸热反应;
(2)将步骤(1)中的反应进行自然降温,当温度降至15~25℃时,缓慢滴加14kg的苯甲酰氯进行反应,所述反应温度为20℃,反应时间为4h,反应完成后,进行过滤,过滤所得滤饼用清水进行洗涤;
(3)在步骤(2)所得的白色固体中加入14kg的乙醇和7kg的清水,进行搅拌打浆,所述搅拌打浆时间为1h,然后进行过滤,过滤所得滤饼在清水中进行洗涤,自然晒干,即得到过氧苯甲酰。
本发明的有益效果如下:本发明以碳酸氢铵作为碱性介质,配以十二烷基硫酸钠表面活性剂下,将苯甲酰氯与过氧化氢反应,然后进一步过滤、晒干,完成过氧苯甲酰的合成及纯化;本发明以碳酸氢胺作为碱性介质,其他原料不变的情况下,对工艺的小试及放大进行了研究;改进后的工艺具有工艺合理,减少环境污染的优点,而且新工艺具有显著的经济及环境效益。
参考文献
CN105111122A