1,2-二溴苯是一种无色或淡黄色液体,常用作医药中间体。传统的1,2-二溴苯的生产方法是通过重氮化和分解反应两步法生产的,而两步法生产1,2-二溴苯时,重氮盐容易发生耦合,使产品收率低。
制备方法
本发明提供了一种高温下重氮化一步合成1,2-二溴苯的方法,使用一步法进行重氮化及分解反应,大大减少了能耗及冷冻设备投资,且产品收率稳定,不会因为两步法的制冷原因而造成收率波动,连续生产能力大大提高,产品的质量与两步法一致,收率稍高。
制备步骤
将氢溴酸、氧化亚铜、邻溴苯胺依次加入带有搅拌器、冷凝器、温度计的反应器中,加热至80℃以上,保持80-100℃之间,从液面下滴加亚硝酸钠的水溶液,滴完后,水蒸汽蒸馏出产品,分出油层,水碱水洗一次,水洗一次后,减压蒸馏产品。
具体地,将500g质量分数为48%氢溴酸、10g氧化亚铜、172g邻溴苯胺投入带有搅拌器、冷凝器、温度计的四口烧瓶中,搅拌升温至80℃以上,于液面下滴加72g亚硝酸钠溶于100g水的溶液,滴完后,改蒸馏装置带水蒸馏出产品,分出油层,用100mL质量分数为5%液碱洗一次后,再用100mL水洗一次后,分出油层,减压下蒸出产品194g,含量99.2%,收率82%。
本制备方法的优点
本发明提供的一种高温下重氮化一步合成1,2-二溴苯的方法,使用一步法进行重氮化及分解反应,大大减少了能耗及冷冻设备投资,且产品收率稳定,不会因为两步法的制冷原因而造成收率波动,连续生产能力大大提高,产品的质量与两步法一致,收率稍高,制备过程简便易行,减小了重氮盐的危险性,产品质量好,工艺要求低,是一种适合工业生产的方法。