背景及概述[1,2]
焦锑酸钾是白色颗粒或结晶粉末。溶于热水，微溶于冷水。不溶于乙醇。有毒！用于测定钠。可由五氧化二锑与氢氧化钾作用而制得。在焦锑酸钾生产过程中的半成品焦锑酸钾水剂或固体产品中锑的测定,一般采用硫酸溶样,在盐酸(1+1)溶液中,加热至近沸条件下,用硫酸铈氧化还原法滴定。滴定时的高温,酸雾使分析人员难接受。本文采用原子吸收分光光度法测定,方法简便、快速。分析结果的精密度、准确度能满足生产要求。
测定焦锑酸钾中锑含量[3]
比较详细地研究用火焰原子吸收分光光度法测定焦锑酸钾中锑含量的技术条件和测定方法。
试样溶液的制备 焦锑酸钾水剂:称取试样0.2～0.3g(称准至0.0002g)于200ml容量瓶中,用水定容,混匀。 焦锑酸钾粉剂:称取试样0.2g(称准至0.0002g)于250ml烧杯中,加10ml王水,加热溶解,加30ml盐酸,移入200ml容量瓶中,用水定容,混匀。同时进行空白实验。 测量:吸取适量试样溶液(使Sb含量在500～2500μg之间)于100ml容量瓶中,加入王水6ml,用水定容,混匀。以空白溶液调零,测量吸光度。从Sb标准工作曲线上查出相应的Sb的质量浓度,从而计算出样品的Sb含量。
工作条件的选择 使用217.6nm分析线时,单色器通带选择。在6个100ml容量瓶中,分别加入不同量的Sb标准溶液,各加6ml王水,用水定容,混匀,在通带为0.2nm,0.4nm时,测量吸光度,见表1.
由表1 可见,使用0. 2nm 通带时,灵敏度较高。选择0. 2nm通带。
王水加入量对吸光度的影响 分别吸取同体积的焦锑酸钾溶液于6个100ml容量瓶中,加入不同量王水,用水定容,混匀,测量吸光度,见表2。
由表2可见,在4%～8%(V/V)王水中,吸光度较高且稳定,故选择6%王水溶液。
燃烧器高度对吸光度影响 分别吸取一定量焦锑酸钾溶液于100ml容量瓶中,加6ml王水,用水定容,混匀。在不同燃烧器高度处测量吸光度,见表3。
由表3 可见,燃烧器高度选择5 ～ 6mm 为好,吸光度较大且稳定。
以上实验表明,本文所探讨的分析方法简便、快速,精密度、准确度较好,能满足中控分析要求。既可用于焦锑酸钾产品(粉剂)分析,也可用于中间产品焦锑酸钾水剂,Sb2O5水剂,Sb2O3水剂分析。但本法所测定的是Sb总含量,不能区分测定Sb5+,Sb3+等价态Sb含量。
焦锑酸钾沉淀法的应用 [4]
以百合为试材研究了焦锑酸钾沉淀法用于定位百合花柱钙分布的条件和效果及固定液的pＨ值对固定效果的影响,结果表明焦锑酸钾沉淀法准确稳定样品经含焦锑酸钾的固定液处理后钙沉淀颗粒非常明显易于识别而固定液中未添加焦锑酸钾的对照中则不存在黑色钙沉淀颗粒固定液ｐＨ为７.0-７.6时细胞结构清晰度较ｐＨ为６.８好该范围内不同的ｐＨ值对固定效果的影响不是很明显
组织内钙的分布及其生理调控功能一直是众多科学家研究的重点,大量工作都集中在对花药和胚囊发育,花粉萌发和花粉管伸长,受精过程等的研究中,其中也涉及对授粉前后柱头和花柱中钙的动态分布情况的研究,但在百合上较少见过此类报道,柱头是花粉萌发的场所,花柱作为花粉管伸长生长的途径,与花粉识别及伸长过程中的信号传导有密不可分的联系,对于深入揭示钙在授粉受精生理中的调控功能和机制具有重要作用和意义,因此,这方面的研究也不容忽视目前,用于研究植物组织钙浓度的试验手段有很多,如原子吸收光谱法,离子选择性微电极法,Ｘ射线微区分析法,同位素示踪法及核磁共振波谱法等,但因检测精度和实现条件难易等的限制,应用于钙分布定位的主要有２种,荧光测定法和焦锑酸钾沉淀法,这２种方法各有利弊,荧光测定法可以在同一时间对组织整体进行钙分布的荧光检测,可以方便的从宏观把握钙的分布变化和差异,例如,Ｒｅｉｓｓ等,在麝香百合花粉管生长的研究中利用荧光测定法清晰地看到从花粉管顶端至基部呈现逐渐减少的钙的分布趋势,但该方法只适用于较小体积组织的整体观察,不能实现亚细胞水平上的精确定位,且技术要求比较高,试验结果容易受到各种因素的干扰而很不稳定,如染料的区室化,光漂白,渗漏和对Ｃ,ａ,２＋,的缓冲,以及ＡＭ酯不完全水解,细胞的自发荧光,PＨ变化,淬灭剂的干扰等,而焦锑酸钾沉淀法恰好可以弥补其不足,其观察范围虽小,但可以清晰地检测出细胞内不同部位钙的分布和含量,而且结果稳定,不易受外界条件的干扰,因此,必要时将２种方法相结合,可以在很大程度上提高试验结果的可靠性该试验中,处理液的ｐ,Ｈ在７．０-７．６的范围内细胞结构的完整性和清晰度比６.８要好,但该范围内对试验结果影响不是特别明显,这只是针对该试验的研究要求而言,如果要研究细胞内更加精细的结构和变化,还应该做更加细致的甄选,Ｙｕ等,和杨淑娟等,在应用此法时也多选用碱性处理液,与该试验的研究结果相对一致,另外,焦锑酸钾沉淀法用于植物组织钙离子分布的定位虽结果稳定,但因钙沉淀颗粒体积小,体积变化大,形状不规则,分布无明显规律等,给试验结果的数据统计和分析带来很大困难,许多文献在报道中仅仅通过展示图片表现钙沉淀的含量,没有用具体的数字,彭抒昂,提出可计算所呈现的黑色钙颗粒在固定部位,如细胞核中,的单位面积１ｍ２的个数,即可得出其密度变化,但事实上沉淀颗粒在细胞间和细胞内部分布极不均匀,颗粒大小变化大,部分可呈絮状或线状,难以通过计数准确地确定其含量,因此,如何更方便更合理的进行数据统计,是实现焦锑酸钾沉淀法用于钙离子动态分布研究的另一问题,需要尽快解决。
参考文献
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