基本信息
4'-乙基-4-氰基联苯,英文名:4'-Ethylbiphenyl-4-carbonitril,CAS号:58743-75-2,分子量:207.270,密度:1.1±0.1 g/cm3,沸点:354.0±31.0°C at 760 mmHg,分子式:C15H13N,熔点:74-76°C,闪点:168.7±17.3°C,蒸汽压:0.0±0.8 mmHg at 25°C,外观性状:白色结晶粉末,常温常压下稳定,避免接触水,贮藏在密闭容器内,在干燥,阴凉处保存。
背景技术
随着电子工业的发展,以及集成电路的广泛应用,促进各种显示装置向着平板化、微型化和低电压的方向发展,液晶显示器就是其中之一。芳香腈型液晶材料具有光、化学稳定性好、各向异性、粘度与双折射等物理常数可调等优点,对于由芳香腈型化合物及其衍生物而制得的液晶材料的研究,是近年来比较引人瞩目的一个领域。其中4'-乙基-4-氰基联苯在此领域里有着广泛的用途。
目前,乙基联苯腈的合成主要有以下方法:(1)以联苯作原料,通过傅克酰基化、水合肼还原、碘代、氰解四步反应制备;(2)以对溴苯胺为原料,经重氮化、苯偶联、傅克酰基化、水合肼还原、氢解合成。上述两种方法步骤多,反应总收率较低,不到30%。因此,研究在温和的条件下,生产高纯的4'-乙基-4-氰基联苯的合成工艺路线是非常重要和迫切的。
生产工艺
1)在氮气保护下,摩尔比为1:1的对乙基氯苯与镁屑加入到无水四氢呋喃中回流反应制得格氏试剂;
2)对氯苯腈,三苯基膦氯化镍及无水四氢呋喃混和搅拌后,滴入上述格氏试剂反应,反应温度为-30℃,滴加时间为10小时;滴完后过滤再脱溶回收四氢呋喃,加入甲苯和氯化铵水溶液,油水分离后得到4'-乙基-4-氰基联苯的甲苯溶液;对氯苯腈与对乙基氯苯的摩尔比为1:0.8,三苯基膦氯化镍与对乙基氯苯的摩尔比为0.01:1;
3)上述甲苯溶液减压脱掉甲苯后再通过减压精馏以及重结晶,制得高纯度的4'-乙基-4-氰基联苯;成品摩尔收率为78%,以对乙基氯苯计。
参考文献
[1]池州万维化工有限公司. 一种4'-乙基-4-氰基联苯的大生产工艺:CN200910173003.4[P]. 2010-03-17.