介绍
N-甲酰基哌啶(N-Formylpiperidine),化学式为C6H11NO,是一种有机化合物。它是一种无色或淡黄色的液体,可溶于多数有机溶剂,如水、醇类和醚类。通常用作有机合成的中间体,尤其是在医药和农药化学中,可以用于合成多种不同类型的化合物,包括一些特定的药物分子。
N-甲酰基哌啶
应用
N-甲酰基哌啶(NFP)是一种用途广泛的医药中间体,在高分子材料例如聚丙烯腈、尼龙及聚砜等的纺织加工以及有机合成中常有应用。合成。此外,它还是多种高分子材料的优良溶剂、FP溶剂,是纺丝等工业领域常用的高级优良溶剂,而且还用于格氏试剂(Grignard reagents)的甲酰基转移及医药中间体。
合成
目前、N-甲酰基哌啶主要的生产方法有甲酸法、酰氯法和CO羰基合成法。甲酸法是由甲酸和哌啶反应,生成N-甲酰哌啶和水,该法的主要缺点是除水工艺复杂、产品的游离酸含量高、甲酸对设备腐蚀严重。
将 340 克哌啶(以纯哌啶计)加入反应器中,然后在搅拌情况下,慢慢加入 264 克甲酸甲酯(以纯甲酸甲酯计),控制反应温度在10℃~30℃,反应2h,当转化率约等于80%后,把反应物料放入陈化器中,陈化 24小时后,将陈化物送入脱醇塔,在常压、塔釜温度为60℃~ 110℃的条件下蒸馏,脱除甲醇,回收蒸出的甲醇。脱醇塔的塔釜液进入脱轻塔,在绝对压力100~150mmHg下,控制釜底温度为90℃~ 100℃。并在塔釜中通入氨气,脱除剩余的醇类、酯类、哌啶及水分等轻组分;当釜液的轻组份合格后,把釜液送入产品塔,在绝对压力20~50mmg下,温度 110~ 130℃下,蒸出产品,得N-甲酰基哌啶产品 450.9克,其中N-甲酰哌啶含量≥ 99.9%;水分含量≤0.03%哌啶含量≤ 0.02% ;游离酸(以甲酸计)≤ 0.02%,以哌啶为基准计算产品收率≥ 99%[1]。
参考文献
[1]黄超明,姚雄生.一种N-甲酰哌啶的生产工艺[P].四川:CN200910308875.7,2010-04-14.