背景技术
苯基-D5-硼酸是一种重要的有机合成中间体，常用于Suzuki偶联反应、酞胺化反应催化剂、Diels‑Alder反应等领域。氘代苯硼酸具有较好的稳定性、较高的反应活性，在药物的合成、OLED材料的合成、药物控释系统方面有着非常重要的应用。
氘代化学品是指化合物分子中氢(H)原子被其同位素氘(D)原子取代，具有独特理化性质的一类化学品。氘代药物能改善药物安全性，并具有药代动力学优势(延长药效等)。 氘代OLED材料能有效提高器件的发光效率，增加器件的稳定性和寿命。
虽然现有技术中已有苯硼酸的合成方法，但对于适用于苯基-D5-硼酸的高效合成方法并没有进行探讨。例如，而现有技术的合成苯硼酸的方法中，常采用乙醚作为反应溶剂，但由于乙醚的沸点低，挥发性强，极易生成过氧化物发生爆炸存在严重安全隐患，因此并不适合大规模制备苯基-D5-硼酸，也有方法使用四氢呋喃替代乙醚作为反应溶剂，但此时溴苯的转化率较低，由于氘代的溴苯经济价值高，因此也不适合用于大规模制备苯基-D5-硼酸。
制备方法
1、格氏试剂反应液的制备
在250mL的三口烧瓶中，加入无水2‑甲基四氢呋喃40mL，镁条12克，氘代溴苯(氘代率98.5％)1克，加入碘粒引发反应，反应引发后，将反应温度升高至第一反应温度75℃，然后使用恒压滴液向上述溶液滴加26克的氘代溴苯和30mL的2‑甲基四氢呋喃混合溶液，控制滴加速度，滴加时间约为2小时，混合液体滴加完毕后，继续保温反应1小时，恢复室温，得到格氏试剂反应液。
2、苯基-D5-硼酸的制备
在500mL的三口烧瓶中，加入60mL的2‑甲基四氢呋喃和60克的硼酸三异丙酯，使用液氮‑乙醇反应浴，将物料温度降温至第二反应温度‑60℃，使用恒压滴液滴加上述制备的格氏试剂反应液，滴加时间为3小时，滴加完毕后，保温反应半小时，自然升温至室温。向上述加入10mL的10％稀盐酸溶液酸化，静置分层，收集有机相，以55℃进行减压蒸馏蒸发有机溶剂，重结晶纯化得到产品苯基-D5-硼酸14克。
参考文献
[1]派瑞科技有限公司. 一种用格氏试剂制备氘代苯硼酸的方法:CN202211462791.0[P]. 2023-04-07.