催化合成4-吡啶甲醛的方法

2024/5/14 11:27:31 作者:云霄

4-吡啶甲醛是合成盐酸多奈哌齐(donepezil hydrochloride) 的关键中间体,该产品非常容易氧化,储存不方便,经常需要现用现制备。本文将介绍4-吡啶甲醛的一种催化合成方法。

4-吡啶甲醛

常用方法

目前4-吡啶甲醛的合成主要有以下二种:

1、以4-吡啶甲酸为原料,在硫酸存在下与甲醇酯化生成4-吡啶甲酸甲酯,后者在异丙醇中用硼氢化钠还原生成4-吡啶甲醇,4-吡啶甲醇在氯仿中用二氧化锰氧化生成4-吡啶甲醛。

4-吡啶甲醛合成路线1

此合成工艺是比较成熟的生产工艺,但存在能耗大、反应步骤多、污染大、成本高,生产周期长、劳动强度大等问题。

2、以4-甲基吡啶为原料,在400℃的钒-钼触媒层被空气氧化生成4-吡啶甲醛。

4-吡啶甲醛合成路线2

此种合成工艺虽然步骤少,但需要在400℃高温下用空气氧化,需要特殊的催化剂,还需要特殊的反应设备设施及反应控制系统。

催化合成方法

专利 CN103819394A 公开了一种催化氧化合成4-吡啶甲醛的方法,包括以下步骤:

(1)将4-氯吡啶溶解在溶剂中,加入金属镁粉混合均匀;

(2)步骤(1)反应完毕后,通入一氧化碳气体,反应0.5~4小时;

(3)步骤(2)反应完毕后,在反应体系中加入水进行水解,水解完毕后萃取,油相干燥后浓缩,残留物减压蒸馏得到4-吡啶甲醛。

4-吡啶甲醛合成路线3

本发明方法步骤简单,反应温度低,污染小,原料易得,成本较低;选用一氧化碳作为甲酰化试剂,反应选择性好,收率高,产品4-吡啶甲醛的化学纯度大于99%。

免责申明 ChemicalBook平台所发布的新闻资讯只作为知识提供,仅供各位业内人士参考和交流,不对其精确性及完整性做出保证。您不应 以此取代自己的独立判断,因此任何信息所生之风险应自行承担,与ChemicalBook无关。文章中涉及所有内容,包括但不限于文字、图片等等。如有侵权,请联系我们进行处理!
阅读量:79 0

欢迎您浏览更多关于4-吡啶甲醛的相关新闻资讯信息

4-吡啶甲醛 2023/03/14