4-羟基-二苯甲酮的几种合成方法

2024/6/4 14:10:36 作者:云霄

二苯甲酮类光引发剂是UV光引发剂中使用量最大、价格最低廉的品种,但因其具有特殊的气味,其使用受到限制。为此,以4-羟基-二苯甲酮为母体的一系列光引发剂相继问世。

4-羟基-二苯甲酮

常规合成方法

目前4-羟基-二苯甲酮常规的合成方法主要有以下几种:

1、苯酚和三氯化铝在溶剂中滴加苯甲酰氯反应,此类反应利用有机溶剂,副产物多,提纯复杂,需要重结晶,挥发产生大量有机气体。

2、4-甲氧基二苯甲酮脱甲基制4-羟基二苯甲酮,以醋酸为溶剂,于120℃用62%HBr为脱甲基试剂。

3、4-氯二苯甲酮在氧化铜为催化剂条件下和液碱反应,此过程反应不完全,收率低。

前两种方法的缺点是毒性大,4-羟基-二苯甲酮合成中产生的废水及有机溶剂、对位选择性以及溶剂残留后处理工序复杂,不适合大规模生产;第3种方法虽然毒性小但是反应不完全,收率低。

改进方法

专利 CN105884602B 提出了一种4-羟基二苯甲酮的合成方法,包括以下步骤:

(1)在带搅拌的高压反应釜中加入4-氯二苯甲酮,氧化铜,相转移催化剂和氢氧化钠溶液,搅拌加热反应3-8小时;

(2)反应后的物料由高压反应釜倒出后冷却至室温,加去离子水稀释后抽滤除去氧化铜,相转移催化剂及未反应的4-氯二苯甲酮,得4-羟基-二苯甲酮碱性溶液;

(3)在4-羟基二苯甲酮碱性溶液中加入活性炭,加热至沸腾,5-60min后抽滤去掉活性炭,得脱色后的4-羟基-二苯甲酮碱性溶液;

(4)向脱色后的4-羟基二苯甲酮碱性溶液中滴加质量浓度为5-30%盐酸溶液至溶液pH小于7,抽滤后干燥即得所述的4-羟基-二苯甲酮。

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