2,3-二氟-6-甲氧苯甲酸的制备

研究背景

2,3-二氟-6-甲氧苯甲酸又名2,3-二氟-6-甲氧基苯甲酸，化学式为C₈H₆O₃F₂，分子量为188.128，常温常压表现为白色至奶油色粉末。关于该化合物的物理性质，包括：密度1.4±0.1 g/cm³；熔点126-129℃；沸点275.0±35.0℃ at 760 mmHg；闪点120.1±25.9℃；折射率1.505。

制备方法

方法一

有关文献报道了一种2,3-二氟-6-甲氧苯甲酸的制备方法，主要步骤包括：(1)制备二异丙基胺基锂的四氢呋喃溶液；(2)降温到75～65℃，向二异丙基胺基锂的四氢呋喃溶液中滴加3,4-二氟苯甲醚的四氢呋喃溶液，滴加完毕后保温反应50～70min；(3)向反应溶液中通入CO₂气体，保持温度在75～70℃，搅拌反应20～40min；(4)向反应溶液中滴加稀盐酸，保持温度在0～10℃，调节pH至1～2，搅拌反应20～40min得粗产物；(5)粗产物经后处理得到目标产物2,3-二氟-6-甲氧基苯甲酸。该方法采用3,4-二氟苯甲醚为原料，原料简单易得，运用非亲核性的有机碱二异丙基胺基锂，制备得到2,3-二氟-6-甲氧苯甲酸，简化了生产工艺，降低了生产成本，2,3-二氟-6-甲氧苯甲酸收率高[1]。

方法二

另外，如果是进行2,3-二氟-6-甲氧苯甲酸的实验室少量制备，可以2,3-二氟-6-甲氧基苯甲醛为原料进行制备。具体的，向化合物2,3-二氟-6-甲氧基苯甲醛中加入溶有氢氧化钾的水溶液，缓慢加入双氧水，升至70℃反应两小时，TLC检测原料反应完全。冷却至室温，DCM萃取至有机相没有化合物，水相冷却至0℃，缓慢滴加浓盐酸至pH值为2，EA萃取三次至水相无化合物，干燥，旋干。得到的棕黄色固体用DCM和EA溶解，加入PE至固体析出，反复几次，得产物。采用2,3-二氟-6-甲氧基苯甲醛，氢氧化钾，双氧水等原料可以合成了具有复杂结构的化合物2,3-二氟-6-甲氧苯甲酸，该产物的产率高，且结晶效果好，纯度高，为后续的化学和生物实验提供高纯度的标样或样品[2]。

参考文献

[1]李典正,赵大文,黄光亮.一种2,3二氟6甲氧基苯甲酸的制备方法.2017.

[2]史凤丽.2,3-二氟-6-甲氧基苯甲酸的制备方法:201410514889[P].