介绍
甲基三氟乙基碳酸酯为电解液氟代添加剂，具有耐高压和易成膜特性，高能量密度的锂电池特别容易受电解液的影响，常规的电解液如碳酸甲乙酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸丙烯酯等，这些电解液在高电压下，稳定性差，氟代溶剂是一类高安全性锂电池电解液，由于氟具有很强的吸电子能力，能极大提高电解液的氧化分解电压，从而提高电解液的热稳定性和电化学温度性。常规合成方法如，采用三氟乙醇、N'N‑羰基二咪唑、甲醇和稀盐酸体系，或采用三氟乙醇、碳酸二苯酯，碳酸钠、氢氧化钠体系，或采用三氟乙醇、碳酸二甲酯、催化剂和去离子水，合成效率受到一定限制，对设备要求高。
图一 甲基三氟乙基碳酸酯
合成
反应过程
检测完后，向反应釜内加入约12升水，搅拌下滴加6％的盐酸700毫升，继续搅拌30min，静置，测得水相p H3‑4，色谱检测产品中三乙胺含量为2.95％，分液；然后在有机相中再加5升水，并滴加6％的盐酸到水相再次分液，分别收集有机相和水相p H4‑5(加入了盐酸80毫升)，色谱检测产品中三乙胺峰几乎没有，然后分液；再用2％碳酸氢钠水溶液3升洗涤有机相，分液；收集水相，用2‑3升DCM进行反萃两次，有机相干燥后留着下次投料，水相用废液桶收集环保处理(产生废液约40公斤)；有机相待精馏。
精馏过程
将处理好的有机相转到10升的三口瓶中，通过填料柱进行精馏，再冷凝回收馏分；先常压下，三口瓶温度由50℃分多次升温到60℃，控制采出：回流＝25：5，收集大部分低馏分，顶部温度为39℃左右；当釜内有机相色谱检测，DCM所占百分比低于30％时，开启真空，调节＝5：20，缓慢提高真空度，去除残余的DCM等低馏分，直到釜内产品含量99.5％以上，再将采出：回流调到25：5，收集产品，总收率达到95.4％(理论上生成量为8.7kg)；真空状态下收集产品，顶部温度在49‑54℃之间，与真空度有关，蒸至釜底部残留2‑3毫升，停止蒸馏，得到甲基三氟乙基碳酸酯[1]。
图二 甲基三氟乙基碳酸酯的合成
参考文献
[1]彭伟. 一种一步法甲基三氟乙基碳酸酯的制备方法[P]. 湖南省：CN202311384549.0,2024-02-23.