乙醇酸钠的合成

2024/7/12 8:59:35 作者:电离式

介绍

乙醇酸钠是一种有机化合物,化学式为C2H3O3Na,英文名称为Sodium glycolate。外观通常为白色至灰白色粉末,可溶于水。

乙醇酸钠.jpg

图一 乙醇酸钠

合成

反应在装有恒温器和电子控制磁力搅拌器的30ml玻璃反应器中进行,该反应器连接到装有氧气(300kPa)的5000ml储液器。在摄氧之后,通过A/D板连接到PC的质量流量控制器绘制了流量时间图。甘油氧化:将0.3M甘油和催化剂(底物/总金属=1000mol/mol)混合在蒸馏水(总体积10ml)和4当量的NaOH中。反应器在300 kPa氧气下加压并设置为50°C。 一旦达到这个温度,气体供应就切换到氧气,并开始监测反应。反应通过搅拌引发。定期取出样品,并使用色谱柱(Alltech OA-10,308,300 mm_7.8mm)进行高效液相色谱(HPLC)分析,并进行UV和折光率(RI)检测,以分析样品的混合物。H3PO4溶液(0.1wt%)作为洗脱液。通过与原始样品进行比较来鉴定产品。苯甲醇氧化:将苯甲醇和催化剂(酒精/总金属=5000mol/mol)混合在环己烷(苯甲醇/环己烷50/50体积/体积;总体积10ml)中。反应器在200 kPa氧气下加压并设置为80°C。 反应通过搅拌引发。定期从反应器中取出样品。使用配备毛细管柱(HP-5 30 m × 0.32 mm,0.25 μm 薄膜,由 Agilent Technologies 制造)和 TCD 检测器的 HP 7820A 气相色谱仪,通过 GC 与真实样品进行比较,对产物进行鉴定和分析。乙醇酸钠的定量是通过外部校准方法完成的[1]。

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图二 乙醇酸钠的合成

将乙醇酸(15.21g,0.2mmol)溶于水(20ml)中,加入碳酸氢钠(16.8g,0.2mmol),并将所得混合物静置过夜。减压蒸发溶剂,干燥残渣,得到乙醇酸粗钠盐(19.62g)。加入去离子水后,多次蒸发结晶,得到纯的乙醇酸钠[2]。

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图三 乙醇酸钠的合成2

参考文献

[1]Villa A ,Wang D ,Veith M G , et al.Bismuth as a modifier of Au–Pd catalyst: Enhancing selectivity in alcohol oxidation by suppressing parallel reaction[J].Journal of Catalysis,2012,29273-80.

[2]MORI, Makoto,SANKYO COMPANY,等.WATER-SOLUBLE TRIAZOLE FUNGICIDE[P].EP02701569,2008-09-10.

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