介绍
三偏磷酸钠(环状三磷酸盐),化学式为Na3(PO3)3,为白色结晶性粉末,易溶于水,主要用作淀粉改性剂、合成VC磷酸酯、石膏板等。
三偏磷酸钠
合成
以往合成的缺点
三偏磷酸钠由磷酸二氢钠合成的反应式为:3NaH2PO4·2H2O→Na3(PO3)3+6H2O↑。由于温度、时间、催化剂和其他微量成分的存在等因素,反应除生成三偏磷酸钠外,还可生成四聚、六聚以及其他更高级聚合物,进而导致产品的产率和纯度较低。中国专利CN112978698A以及CN112978699A均公开了一种适用多品种磷酸盐的生产系统和生产方法,具体公开了:(a)轻质三偏磷酸盐的制备方法包括以下步骤:将第一磷酸二氢盐溶液由喷雾干燥塔(1)的进料口进入喷雾干燥塔(1)中进行第一脱水干燥(100~150℃);得到的干粉由所述第一管道输送至逆流回转聚合炉(2)中进行第一聚合反应(550~600℃),得到轻质三偏磷酸盐。然而,上述方法制备三偏磷酸盐过程中,仅限定了干燥以及聚合反应的条件,未限定其他制备条件,导致制备的三偏磷酸盐的纯度不够高。中国专利CN113942989A公开了一种两步法连续生产的方法,将磷酸溶液和碳酸钠溶液或氢氧化钠溶液反应,将得到的磷酸二氢钠溶液(磷酸二氢钠溶液的比重为1 .4~1 .8g/cm3,p H值为4.2~4.6)雾化,在热空气280~350℃中蒸发水分,将得到含水量2~5wt%的固态磷酸二氢钠与燃烧气在560~600℃下逆向接触,继续脱水,聚合,得到三偏磷酸钠。然而,上述方法得到的三偏磷酸钠中水不溶物的含量为0.05~1wt%,水不溶物含量高,产品的纯度不够高。
新合成方法
将磷酸和纯碱在中和槽反应,得到磷酸二氢钠溶液(密度为1 .55g/cm3,p H值为4.2),得到磷酸二氢钠溶液;所述磷酸中磷与纯碱中钠的摩尔比为1:1。将所述磷酸二氢钠溶液经喷雾干燥生成固态磷酸二氢钠粉末,控制干燥的温度为150℃,得到含水量为2wt%的固态磷酸二氢钠;并对喷雾干燥塔的尾气通过旋风除尘回收固体,将所述固体进行水洗,然后将所述水洗得到的除尘液投放至中和槽中回收利用。将所述固态磷酸二氢钠连续送入逆流卧式回转聚合炉中,与热风炉产生的逆向来的热气进行逆流热交换,并控制逆流回转聚合炉的旋转速率为40秒/转,在570℃下继续脱水聚合,控制出料温度为500℃,然后经冷却、粉碎和包装,得到三偏磷酸钠成品。其中,固态磷酸二氢钠的进料速度和热气的气流量之比为1t:1500m3。对制备的成品进行检测得到产品中三偏磷酸钠的纯度为99.7%、pH为7.2、水不溶物含量为0.03wt%,逆流卧式回转聚合炉中无熔融粘壁现象。
参考文献
[1]李素伟. 一种逆流聚合生产三偏磷酸钠的方法[P]. 江苏省:CN202311220331.1,2024-06-04.