2-甲基-6-乙基苯胺的制备方法

2024/7/17 11:25:41 作者:云霄

2-甲基-6-乙基苯胺,英文名称为2-methyl-6-diethylaniline(缩写MEA),是重要的农药、染料及医药中间体,是农药方面生产除草剂乙草胺的关键中间体,是氯代酰胺类除草剂乙草胺和异丙甲草胺的重要中间体,也可用于其它有机合成。本文将介绍一种采用新型制备工艺得到2-甲基-6-乙基苯胺的方法[1]

2-甲基-6-乙基苯胺

传统工艺的不足

现有生产MEA的传统制备工艺均采用金属铝粉、铝的卤化物(如三氯化铝)以及烷基铝作为催化剂,邻甲基苯胺与乙烯在高温高压下进行烷基化反应得到。MEA的生产过程中,尽管是以烷基铝作为催化剂,但真正起催化作用的是烷基铝与过量邻甲苯胺反应生成的催化剂络合物,然后将乙烯加到该催化剂 络合物中,生成乙基化的络合物,接着邻甲苯胺从上述乙基化的络合物中置换得到目标产物MEA,并使催化剂络合物得到再生,在反应结束后,反应物用氢氧化钠水溶液处理,得到粗产品,并且同时使催化剂络合物水解,以回收邻苯甲胺。传统的工艺在水解后,将催化剂作为废渣处理,每吨产品约产生120Kg氢氧化铝废渣,且产生大量废水,严重污染了环境。因此急需一种新型的制备工艺来改进,以减少废渣和废水的产生。 

改进工艺

一种2-甲基-6-乙基苯胺的制备工艺,该工艺采用三乙基铝作为催化剂,以邻甲苯胺和乙烯在高温高压下进行邻位烷基化反应得到。在反应结束后,利用产品与催化剂络合物的沸点差,经过高真空进行分离,使催化剂再进入到反应釜中,在接下来的反应中重复利用,而粗产品直接精馏提纯,省去了水解过程。经过这样重复分离、重复反应利用,催化剂可重复使用10次左右,这样每吨产品产生的废渣只有10Kg,并且没有废水的产生,使产品质量得到显著提高,无水份,同时催化剂的使用由传统工艺中每吨25Kg减少至每吨6Kg,传统工艺中作为废渣处理掉的催化剂可重复数十次使用,产品的原材料消耗大大下降,并且大大减少了对环境污染的废渣以及废水的排放。 

参考文献

[1] 2-甲基-6-乙基苯胺的制备工艺. CN104910021A

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