双(2-氯乙基)胺盐酸盐的制备方法

2024/7/30 9:31:43 作者:电离式

介绍

双(2-氯乙基)胺盐酸盐的化学式是C4H9Cl2N⋅HCl,它的外观为无色至淡黄色的晶体形态,具有刺激性气味。它在水中易溶解,并且可以溶于许多有机溶剂,如醇和醚等。

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双(2-氯乙基)胺盐酸盐

应用

双(2-氯乙基)胺盐酸盐是一种非常重要的精细化工中间体,广泛用于医药、农药等化工领域。分子中含有强极性的C-Cl键,有较高的化学反应活性,可与多种亲核试剂作用发生取代反应,衍生多种功能化合物,如与N,N-二甲基十二烷基叔胺进行季铵化反应,制备Gemini表面活性剂;与三甲胺、环氧氯丙烷,通过季铵化、共聚反应,合成主、侧链都有季氮原子的阳离子聚合物;与胺基发生环化反应,制备哌嗪类医药中间体。

制备

现有制备方法的缺点

双(2-氯乙基)胺盐酸盐的制备方法主要有两种:方法1是采用二乙醇胺和浓盐酸为原料合成制备;方法2是以二乙醇胺与二氯亚砜为原料合成制备。方法1必须使用高浓度强酸来促使反应发生并需要加入脱水剂,反应时间很长、收率低。方法2反应简单快速,但是氯化亚砜价格相对较高,导致原材料成本增加,同时副产品为污染性气体二氧化硫,具有较大污染性,会造成环境污染。

新制备方法

为克服现有工艺的不足,周荣奇[1]研究了一种利用工业副产氯化氢做氯化试剂,以路易斯酸作为催化剂,以二乙醇胺作为原料,发生氯化反应生成高纯度的双(2-氯乙基)胺盐酸盐的制备方法。具体的操作步骤为:

(1)将105g二乙醇胺加入到三口反应瓶中,开启搅拌,出口端接缓冲瓶,并用2M的氢氧化钠溶液作吸收,室温条件下开始通氯化氢,气体流量为500mL/min,通气时间为45min,pH值约为2,停止通气。

(2)加入5.25g氯化铁,开始加热,升至140℃,再次通氯化氢,气体流量为400mL/min。边反应边蒸馏,及时将生成的水蒸除。反应5小时,停止加热,同时停止通气。温度降至室温,加入21g无水乙醇,搅拌,抽滤,得滤饼,50~60℃真空干燥5小时,收料得固体162g,即为双(2-氯乙基)胺盐酸盐成品,收率90.8%,GC纯度99.1%。

参考文献

[1]周荣奇,李鹏飞,程终发,等.一种双(2-氯乙基)胺盐酸盐的制备方法[P].山东:CN201711474664.1,2018-05-18.

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