氧化膦是一类很稳定的有机磷化物,可用作聚酯、聚酰胺等的阻燃剂,所得阻燃材料色泽好,机械性能优良,近年来新品种不断。尤其是分子中含有反应性基团的氧化膦类阻燃剂,是一类性能优良的反应型阻燃剂,具有用量少,阻燃性能好,持久阻燃,对被阻燃材料物理机械性能影响较小等优点。目前可用于聚酯的优良的反应型阻燃剂大多是以二氯苯基膦 (DCPP) 为基础的下游产品,其中3-羟基苯基氧磷基丙酸(CEPPA)是一类具有较高的热稳定性、氧化稳定性和较好的耐水解性,较高反应活性的性能优良的反应型阻燃剂。但其存在的不足是:现有的生产工艺和生产设备在生产过程中伴生大量的工业废渣、废液,对环境造成严重的污染。
生产工艺
一种3-羟基苯基氧磷基丙酸的连续化生产工艺,其特征在于所述生产工艺包括如下步骤:1)合成:将计量的苯基二氯化磷投入反应釜中,通氮气保护,在65~75℃下,将计量的丙烯酸滴加入反应釜,滴加过程中保持氮气保护,滴加完成后,在85~95℃下保温反应一段时间;
2)水解:将反应混合液滴加入计量的水中,60℃左右在水解釜中进行水解反应;
3)一次结晶:水解完成后,将反应液降温冷却结晶,将晶体过滤后得到3-羟基苯基氧磷基丙酸粗品;
4)脱色:将一次结晶后的粗品投入脱色釜中用85~95℃的水溶解,并加入活性炭脱色;
5)二次结晶:过滤除去活性炭后,将反应液降温冷却结晶,然后再过滤晶体,即可得到3-羟基苯基氧磷基丙酸精品;
6)干燥:将晶体置于烘干机中烘干后即可得到成品。
参考文献
CN104130285A