苄哒唑的制备方法

2019/8/15 10:27:24

背景及概述[1]

苄哒唑可用作医药合成中间体。如果吸入苄哒唑,请将患者移到新鲜空气处;如果皮肤接触,应脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤,如有不适感,就医;如果眼晴接触,应分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,并立即就医;如果食入,立即漱口,禁止催吐,应立即就医。

制备[1]

苄哒唑制备分为以下两步:

1) 苄哒唑粗品制备步骤:将2-硝基咪唑(500g),碳酸钾(6.72g)和溴乙酸乙酯(8.12g,5.39mL)在乙醇(40mL)中加热至70℃。)110分钟。然后将该反应物质冷却至50℃并加入苄胺(14.21g,14.49mL),并将悬浮液搅拌16小时。然后加入水(50mL),将反应物料冷却至0至5℃,搅拌2小时,过滤,并用冷水(25mL)洗涤。获得苄哒唑的固体饼。将固体滤饼在50℃下真空干燥16小时,得到苄哒唑,为浅黄色固体,10.01g(两步产率87%)。

2) 苄哒唑精制步骤:将苄哒唑(10.01g)在丙酮:甲醇:水(49.9mL:49.9mL:5.3mL)中加热直至发生溶解。然后在大气压(20mL)下通过蒸馏除去两体积的丙酮/甲醇,并在5分钟内将水(20mL)滴加到烧瓶中。然后将所得浆液冷却至0至5℃并搅拌2小时。然后过滤固体,用冰冷的甲醇(50mL)洗涤,在50℃下真空干燥16小时,得到苄哒唑,为灰白色固体,9.11g(产率91%)。

主要参考资料

[1] WO2017205622METHODOFMAKINGBENZNIDAZOLE

 

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