胆酸

胆酸是一种宿主和微生物群相关的代谢物，它为无色片状物或白色结晶粉末，可以调节宿主免疫力与微生物的毒力。胆酸在宿主体内合成后会分泌进肠道，而微生物能够进一步代谢其成为结构多样的初级和次级胆酸，他们被发现在宿主免疫调节、抗菌等方面发挥作用。溶解性极难溶于水；溶于乙醇。按OT-42方法测定。
熔程 197～202℃。按常规方法测定。
用50%醋酸液配制0.02%试样液，取1m1，加1%糠醛溶液1ml、水6ml和浓硫酸5ml。此混合液在5min内应转变成玫瑰色后又转紫色。
取试样约10mg，加苯甲醛2滴和3：1硫酸3滴，在50℃下加热5min。再加冰醋酸约10ml，应呈棕色。精确称取140℃真空干燥4h后的试样约400mg，放人250ml烧瓶中，加水20ml和乙醇40ml，盖上表面皿，在蒸汽浴上温和地加热至溶解后冷却。加酚酞试液(TS-167)5滴，用0.1mol/L氢氧化钠液滴定至粉红色并保持15s同时进行空白试验并作必要校正。每mL 0.1mol/L氢氧化钠相当于胆酸(C₂₄ H₄₀O5)40.86mg。ADI O～1.25mg/kg(FAO/WH0，2001)。本品存在于牛、羊、猪的胆汁中。为无色片状物或白色结晶粉末。有些苦味，尝后又有些甜的感觉。Mp198℃，比旋度(c=0.6，乙醇)为+37°。1g胆酸约溶于300ml乙醇或丙酮，7ml冰醋酸，很少量溶于水。一水合物为白色片状结晶。1927年，H.Wieland(德国)研究胆酸组成，获诺贝尔化学奖。乳化剂。用于生化研究，医药中间体。胆酸钠是利胆药，治疗胆囊炎、胆汁缺乏、肠道消化不良等症。一种具有类固醇结构的有机酸，能乳化脂肪，促进其消化作用用于提取膜蛋白的非变性离子洗涤剂一种非变性离子洗涤剂,于提取膜蛋白。从家畜（猪、牛、羊、兔）的胆汁中提取。方法一、乙醇结晶法
粗牛羊胆酸的制备 取牛或羊胆汁，加100 g/L氢氧化钠，加热煮沸12-18h，得皂化液。冷却后加酸调pH 1，析出胆酸，将胆酸取出，经水煮、漂洗、于75℃干燥、磨粉，得粗牛羊胆酸。
牛、羊胆酸[NaOH]→[100℃, 12-18h]皂化液[H2SO4]→[pH1, 75℃]粗牛、羊胆酸
牛羊胆酸成品的制备 取粗胆酸，加0.5-1倍量的95%乙醇，加热回流至固体溶解，冷却。取出结晶捣碎，过滤，加95%乙醇洗涤至滤液无色。结晶再加4倍量乙醇，加100-150g/L活性炭，加热回流至结晶溶解，趁热过滤，滤液浓缩至原体积的1/4，冷却，结晶，过滤，加乙醇洗涤结晶，干燥，得牛羊胆酸成品。
粗牛、羊胆酸[乙醇，活性炭]→精制液[90℃以下]→牛、羊胆酸成品
方法二、乙酸乙酯分离法
粗制猪胆酸的制备 取新鲜猪胆汁，在搅拌下加3-3.5倍量饱和石灰水上清液，待加完后继续搅拌5-10min，加热至沸2min，冷却，过滤，滤液加盐酸调pH3.5，析出沉淀，静置12h以上，得粗胆酸。取出，水洗，加1.5倍氢氧化钠，加9倍水，加热煮沸12-18h，放冷，静置过夜，得膏状物。加水，加硫酸调pH 1，析出猪胆酸。取出，捣碎，漂洗至无酸性，过滤，得粗制猪胆酸。$猪胆汁[饱和石灰水]→[100℃， pH11-12]碱性滤液[HCl]→[pH3.5]粗胆酸[水，NaOH]→膏状物[H2SO4]→[pH1]粗制猪胆酸
猪胆酸成品的制备 取粗猪胆酸，加4倍量乙酸乙酯，加150-200g/L活性炭，加热回流0.5h，放冷，过滤，滤饼加1.5-2.5倍乙酸乙酯处理1次，合并两次滤液。加200g/L无水硫酸钠，静置过夜，浓缩至原体积的1/3，放出，冷却结晶，过滤，用乙酸乙酯洗涤结晶，干燥，得猪胆酸成品。
粗制猪胆酸[乙酸乙酯，活性炭]→滤液[无水硫酸钠]→滤液[浓缩]→猪胆酸成品。