背景及概述[1]
仲醇是一类重要的化合物,不仅是重要的有机中间体,而且在药物、农药、香料等精细化工方面应用十分广泛。传统的方法中,可以使用高温高压加氢,加入硼氢化钠等无机还原剂,或者使用甲酸和甲酸钠来制备仲醇,这些方法存在着反应过程存在安全隐患,以及产生大量的废料,对环境造成一定的污染。近几年来,使用异丙醇作氢源来制备,异丙醇是一种廉价、安全、无毒的氢给体,这种方法受到了广泛的关注。但是在反应过程中需要加入强碱或者弱碱。因此,从有机合成的角度,发展一类新的有机金属催化剂,通过使用廉价、安全、无毒的异丙醇作氢源和溶剂,反应中不需要加入碱,能够在环境友好和温和的状态下来催化这类反应有重要的意义。1-苯丙醇无色油状液体。分子量136.19。沸点219℃。相对密度0.9915(25/4℃)。折射率1.5169(23℃)。闪点90℃。能与甲醇、乙醇、乙醚、苯和甲苯混溶。微芳香。味辛甜。可用作香料、传热介质。也是一种利胆药。由苯丙酮在乙醇中用钾硼氢还原而得。
制备[2]
1-苯丙醇制备如下:将1-苯丙酮(134mg,1.0mmol)、cat.[Ir](1.1mg,0.002mmol,0.2mol%)和异丙醇(5mL)依次加入到25mL克氏管中,N2保护,82℃反应6h。冷却到室温,旋转蒸发除掉溶剂,然后通过柱层析(展开剂:石油醚/乙酸乙酯)得到纯净的目标化合物,产率:92%.1HNMR(500MHz,CDCl3)δ7.35-7.33(m,4H),7.29-7.26(m,1H),4.60(t,J=6.6Hz,1H),1.87(brs,1H),1.87-1.73(m,2H),0.92(t,J=7.4Hz,3H);13CNMR(125MHz,CDCl3)δ144.6,128.4,127.5,126.0,31.9,10.1.
主要参考资料
[1] 简明精细化工大辞典
[2] CN201710683910.8一种合成仲醇的方法