2-甲基二苯甲酮的制备

背景及概述^[1]

2-甲基二苯甲酮是一种二苯甲酮类化合物，是一种非常重要的精细化学品。同时酮类化合物也是许多有机分子的核心结构，比如功能材料、香料和药物分子等。而芳香酮是有机合成中的十分重要的合成砌块，其广泛存在于天然产物的核心结构中并广泛应用于生物活性化合物。

制备^[1]

CN201810156179.8报道了一种芳香酮的制备方法，该制备方法所用的原料价廉易得，并且稳 定性好，同时反应条件温和。方法是在钯催化剂和含氮配体的作用下，腈类化合物与芳基磺酰肼在有机溶剂中发生反应，反应结束后经过后处理得到所述的芳香酮。(1)该方法所用的原料价廉易得，并且稳定性好，并且反应条件温和。(2)该方法不仅适用于芳香族腈类化合物，还适用于脂肪族腈类化合物，反应具有广泛的底物适用性和官能团耐受性，在芳基-羰基的构筑方面具有潜在的应用价值。具体操作如下：

在惰性气体保护下，将2-甲基苯基磺酰肼(1.1mmol)、苯腈(1.0mmol)、钯催化剂(2mol％) 和联喹啉(bq,3mol％)分散于有机溶剂(2mL)中，然后加入H₂O(2mmol)，升温至80℃反应6小 时。然后将反应液用Et₂O(5mL) 萃取三次，合并有机相，减压旋干溶剂，得到的粗产物用硅 胶柱(300-400目) 进行柱层析，洗脱剂为石油醚和乙酸乙酯的混合物，得到目标产品2-甲基二苯甲酮，

参考文献

[1] CN201810156179.8 一种芳香酮的制备方法