玉米朊系从玉米(麦夫)质中提取所得的醇溶性蛋白,按干燥品计算,含氮量不得少于14.0%。
性状
玉米朊为黄色或淡黄色薄片,一面具有一定的光泽;无臭,无味。本品在80%-92%乙醇或70%-80%丙酮中易溶,在水或无水乙醇中不溶。
鉴别
取本品约20mg,90%乙醇使溶解,加10%醋酸铅溶液数滴,即产生白色沉淀。
含量测定
取本品0.2g,精密称定,照氮测定法测定,计算,即得。
合成方法
本发明所要解决的技术问题是提供一种工艺合理、生产安全可靠、反应收率高、生产成本低的水溶性玉米朊的化学合成方法。
本发明解决玉米朊转变成水溶性玉米朊所采用的技术方案。其特征在于:使用PEG接枝于玉米朊,合成的玉米朊接枝PEG产物能溶于水及其溶液中。
所述的水溶性玉米朊,其特征的化学合成方法在于:将聚乙二醇(PEG)或单甲氧基聚乙二醇(m-PEG)羧酸酰化成酰卤,将此酰化物和玉米朊发生接枝反应生成水溶性玉米朊。反应如下:
1)PEG-O-CH2-CH2OH+[O}=PEG-O-CH2-COOH
2)PEG-O-CH2-COOH+SOCl2=PEG-O-CH2-COCl
2)PEG-O-CH2-COCl+R-XH=PEG-O-CH2-CO-X-R
其中,R代表玉米朊,-XH代表R中活性官能团如-OH,-SH,-NH2等,PEG代表聚乙二醇或单甲氧基聚乙二醇,[O}代表氧化剂如CrO3、MnO2等。
合成产物其特征化学结构是:R-X-CO-CH2-O-PEG,其中R代表玉米朊,-X-代表R中活性官能团。该结构为PEG单羧酸衍生物取代玉米朊结构中活性氢原子。
本发明所述的水溶性玉米朊的化学合成方法,其特征在于:将PEG羧酸衍生物溶于过量的二氯亚砜中,磁力搅拌的条件下,加热回流反应,得PEG酰氯衍生物。另取玉米朊二甲基甲酰胺溶液,将PEG酰氯溶液缓慢滴入玉米朊溶液中,搅拌下加热60℃反应10小时以上, 经分离纯化干燥得玉米朊。