三叔丁氧基氢化铝锂是一种温和的高选择性还原剂。在0℃的乙醚或二甘醇二甲醚中可还原酮、醛和酰氯,不还原脂肪酸脂和腈。
性质
三叔丁氧基氢化铝锂在280℃真空升华,可溶于乙二醇二甲醚、二甘醇二甲醚和四氢呋喃,微溶于乙醚。在干燥的空气中稳定,在潮湿的空气中吸潮水解。本品是一种温和的高选择性还原剂,在0℃的乙醚或二甘醇中可还原酮、醛、和酰氯,不还原脂肪酸酯和腈,但可还原脂肪酸和酯环酸的苯酯。
应用
三叔丁氧基氢化铝锂广泛用于医药、香料、农药及其他精细有机合成工业,也可用于甾体酮的还原工艺,是生产治疗癌症药物吉西他滨的重要原料。
制备方法
一种三叔丁氧基氢化铝锂的制备方法,其特征在于依次包括以下几个步骤;
(1)将氯化锂、金属钠与氢气反应,反应温度为520-620℃;
反应方程式为:2Na+2LiCl+H2→2LiH+2NaCl
(2)将三氯化铝加入乙醚中溶解,得到三氯化铝乙醚溶液;将步骤(1)的生成物溶解于纯乙醚中,再向其中滴加三氯化铝乙醚溶液,搅拌,进行反应;反应结束后,过滤除去氯化锂和氯化钠,再蒸馏回收乙醚,得白色粉末;
(3)将步骤(2)得到的白色粉末溶解于甲基叔丁基醚,加入叔丁醇,在20-40℃进行反应;反应结束后过滤,过滤后减压抽滤,除去甲基叔丁基醚,得到白色粉末即为最终产物三叔丁氧基氢化铝锂。
参考文献
CN104725189A