合成方法
一种7-酮基去氢表雄酮及其醋酸酯的合成方法,属有机合成技术领域。以去氢表雄酮或其醋酸酯为原料,用CrO3/NHPI/载体/CH2Cl2载体试剂体系,于18~40℃下进行选择性烯丙位氧化反应直接合成相应的7-酮基去氢表雄酮或其醋酸酯。
制备载体试剂时以水为介质,先制成CrO3与NHPI的均相溶液,再吸附于载体上,然后蒸发去水分,NHPI与CrO3的摩尔比为:1∶3.3~5.5,CrO3与载体的重量比为:1∶4~6。所说载体是活性白土、硅胶或硅藻土。反应体系中,底物:CrO3∶NHPI的摩尔比为1∶2~5.5∶1~2.7,反应介质是二氯甲烷。将反应后的载体试剂过滤回收。
本发明方法反应条件温和、CrO3用量较少,操作简便,产物易于分离纯化,收率良好,载体试剂易于回收使用或处理,从而减少了环境污染。
参考文献
CN100422204C