合成方法
一和合成3-氨基吡咯烷及3-氨基吡咯烷二盐酸盐的方法,其特征在于以苄胺、丙烯酸乙酯、氯乙酸乙酯为主要起始原料,进行如下反应:
1)苄胺、无水乙醇、丙烯酸乙酯、三乙胺,氯乙酸乙酯在反应罐中加热升温反应;再把甲苯和降温后的反应罐内的产物加入另一个反应罐中,加入纯化水,搅拌并静置,用乙酸调pH值到至中性,再搅拌并静置,放掉下层水层;将该反应罐内上层甲苯反应液加入到蒸馏罐中,升温蒸掉甲苯水溶液后,降温得3-(N-(乙氧羰基亚甲基)苄胺基)丙烯酸乙酯;
2)把甲苯和1)步的产物加入环合反应罐中,搅拌下加入乙醇钠;加热升温反应;把纯化水、盐酸加入水解反应罐中,搅拌下再加入环合反应罐内已降温的反应液,并保持水解反应罐内溶液pH值为1.5-4,搅拌并静置,将下层水溶液放入周转桶中暂存;再将周转桶中水溶液加入到水解反应罐内,搅拌,升温蒸掉甲苯水溶液后,降温到45-60℃,用氢氧化钠水溶液调pH值8-12,静置,上层放入至分离塔中,得1-苄基-3-吡咯烷酮。
3)把2)步的产物、甲醇氨加入高压加氢反应罐中,搅拌,再加入活性镍,先用氮气置换,再用氢气置换;反应结束后把高压加氢反应罐内液体物料加入一个蒸馏罐中,加热升温蒸掉甲醇氨;再将该蒸馏罐内物料加入到另一个蒸馏罐中,加热升温减压蒸馏,优选至馏出液出现淡黄液体,收集馏份,至黄棕色液体为止,得3-氨基-1-苄基吡咯烷。
4)把3)步的产物加入高压加氢反应罐中并搅拌,并加入盐酸调pH值1-4,再加入甲醇、钯炭;用氮气置换,再用氢气置换;反应结束后,滤出钯碳,得3-氨基吡咯烷。
5)将过滤后的3-氨基吡咯烷在反应罐中用盐酸到调pH值至1-4后,搅拌,加热蒸馏,蒸完甲醇后;加入甲苯,蒸馏至无液体流出;再用无水乙醇分散,并离心分离,分离至无液体流出;用无水乙醇洗涤;甩滤至无液体流出;将产物减压干燥,得到3-氨基吡咯烷二盐酸盐。
参考文献
CN101168528A